Spectrophotometric Determination of Diclofenac in Pharmaceutical Preparations

Neste trabalho é proposto um método espectrofotométrico modificado para a determinação de diclofenaco em preparações farmacêuticas. Usa-se solução de cobre(II) como reagente, o que leva à formação de um complexo cobre(II)-diclofenaco de cor verde, com máximo de absorção em 680 nm. Foram estudadas as influências: do pH; da concentração de cobre(II); do uso de ácido acético na solução de cobre(II); da força iônica; do número de extrações com clorofórmio. Como condições ótimas, foram encontradas: pH da solução a ser extraída 5,3; 50,0 mg L para a concentração da solução de cobre (acetato de cobre em solução de ácido acético 0,01 mol L); três extrações com clorofórmio num volume total de 5,0 mL. Observou-se, também, que a adição de um sal para aumentar a força iônica não introduz ganho significativo na extração do complexo cobre(II)-diclofenaco. O método foi aplicado a preparações farmacêuticas comerciais. Os resultados foram comparados com aqueles obtidos com o procedimento HPLC indicado pela Farmacopéia Americana (USP) usando-se o teste t de Student, observando-se total concordância entre os resultados obtidos pelos dois métodos. Para o procedimento proposto, o desvio padrão relativo intrínseco médio observado foi de 2,3% para o diclofenaco de sódio e 2,7% para o diclofenaco de potássio. Para o caso de amostras, o desvio padrão é afetado, necessariamente, pela variação nas massas das doses individuais. O coeficiente de correlação, R, encontrado foi de 0,9984 para o sal de sódio e de 0,9993 para o sal de potássio. A faixa linear vai de 1,0 mg mL a 25,0 mg mL na solução de trabalho. O limite de detecção é 0,2 mg mL e o de determinação de 0,7 mg mL.